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DM2500
MMEDXRF輕中元素光譜儀
（標準型）（水泥行業(yè)專用）
多單色激發(fā)實現(xiàn)高峰背比，使能測元素（B～Zn），
其準確度媲美大型波長色散光譜儀
標準型針對水泥行業(yè)設計。
亦或經(jīng)微改后用于各行各業(yè)
采用
多單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MMEDXRF)分析技術(shù)
對數(shù)螺線型雙曲面彎晶(LSDCC)實現(xiàn)衍射并作為二次靶
高計數(shù)率、高分辨率、高透過率(AP3.3窗)SDD探測器
電壓、電流、靶材完美組合的微焦斑薄鈹窗X射線管源
符合標準
GB/T176
JB/T11145
JC/T1085
概述
DM2500MMEDXRF輕中元素光譜儀，詳稱DM2500多單色激發(fā)能量色散X射線熒光輕中元素（B～Zn）光譜儀，是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗，在公司原有的DM系列X熒光硫鈣鐵分析儀、X熒光多元素分析儀、X熒光光譜儀等的基礎上研制推出的一種具創(chuàng)新性的XRF光譜儀。它采用多單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MMEDXRF) ( Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shù)。主要部件，如：單色晶體采用本公司研制的具有本公司專利的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點對點聚焦鍺單色晶體，X射線管采用KeyWay公司生產(chǎn)的50W微焦點大輻射角薄鈹窗X射線管，并對其高壓、電流、靶材進行最佳組合， X射線探測器采用德國Ketek公司生產(chǎn)的具有高計數(shù)率、高能量分辨率、高透過率的常溫用SDD半導體X射線探測器。并且采用具有本公司自主知識產(chǎn)權(quán)的輕元素專用的光學系統(tǒng)及多種方法組合使用的多個單色激發(fā)系統(tǒng)等獨有的技術(shù)，極大地提高了儀器的靈敏度和峰背比。它還采用X射線向下照射系統(tǒng)，樣品自旋裝置，特別適合粉末壓片樣品，且可根據(jù)應用選擇真空系統(tǒng)或自充氣系統(tǒng)。由此使本光譜儀達到國際領先水平。在與大型波長色散光譜儀的比較試驗中，其大部分性能指標接近或達到大型波長色散光譜儀的性能指標，某些甚至超過。其性能指標相比進口同類產(chǎn)品更好，而價格僅為進口同類產(chǎn)品的一半，具有無可比擬的價格性能比。另外國內(nèi)企業(yè)售后服務的方便程度是國外企業(yè)所無法相比的。且本光譜儀良好的屏蔽防護設計保證無任何射線泄漏，滿足輻射豁免要求。
適用范圍
DM2500MEDXRF輕中元素光譜儀的標準型是針對水泥行業(yè)專門設計制造的，可用于水泥生料、熟料、原料等的含量測量。其符合國家標準GB/T 176—2017《水泥化學分析方法》的相關(guān)要求，符合行業(yè)標準JC/T1085—2008《水泥用X射線熒光分析儀》，符合行業(yè)標準JB/T11145—2011《X射線熒光光譜儀》。
DM2500MEDXRF輕中元素光譜儀除用于水泥行業(yè)外，還能用于其他各行各業(yè)所有物料的含量測量。其標準型雖然是針對水泥行業(yè)專門設計制造的，但只要用戶所要求的測量元素在B(5)～Zn(30)的范圍內(nèi)，則大部分情況可直接使用標準型進行測量。如貴用戶對某些元素的測量有特殊的要求，則本公司可根據(jù)用戶的要求更改單色激發(fā)系統(tǒng)和或軟件系統(tǒng)以滿足用戶對測量元素的要求。
特點
快速同時–所需測量元素同時快速分析，一般幾十秒給出含量結(jié)果。
高準確度–采用先進MMEDXRF技術(shù)，LSDCC核心技術(shù)，根據(jù)所要測量的元素來選擇單色光的能量及產(chǎn)生單色光的方法，極大地提高了儀器的靈敏度和峰背比，具出色的重復性和再現(xiàn)性，極高的準確度。
向下照射–采用X射線向下照射系統(tǒng)，杜絕了樣品粉末污染損壞探測系統(tǒng)的可能，特別適合水泥生熟料等粉末樣品。
樣品自旋–具有樣品自旋裝置，消除了壓片樣品中由于特硬物質(zhì)的存在而不易粉碎造成的樣品不均勻性。
長期穩(wěn)定–采用可變增益數(shù)字多道，有PHA自動調(diào)整、漂移校正、偏差修正等功能，具極好的長期穩(wěn)定性。
環(huán)保節(jié)能–射線防護達豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品，無污染，無需化學試劑，也不需要燃燒。
使用方便–觸摸屏操作。樣品粉碎壓片放入儀器后只需按[啟動]鍵即可，真正實現(xiàn)一鍵操作。
高可靠性–一體化設計，集成化程度高，環(huán)境適應能力強，抗干擾能力強，可靠性高。
高性價比–無需鋼瓶氣體，運行維護成本極低。價格為國外同類產(chǎn)品的一半。是真正的高性價比產(chǎn)品。
尖端技術(shù)
多單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MMEDXRF)分析技術(shù)
傳統(tǒng)XRF，特別是EDXRF，無法實現(xiàn)超輕元素準確測量的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得X射線熒光光譜的連續(xù)散射背景較高，而原子序數(shù)越低的元素熒光產(chǎn)額越低，較低的熒光射線強度將淹沒在較高的背景之中。
單色激發(fā)能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shù)，就是采用光學器件將X射線光管出射譜單色化，進而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景極大地降低，同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度，從而大大提高所測元素X射線熒光光譜的峰背比，實現(xiàn)超輕元素的準確測量。其原理圖如圖1。
圖1.MEDXRF分析技術(shù)原理圖
激發(fā)樣品的X射線能量越遠離所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越低。這就使得單色激發(fā)的光譜儀有一個局限，就是某一個單色能量的激發(fā)源只能測定一定原子序數(shù)范圍內(nèi)的元素。由于DM2500要求輕中元素都可測量，所以用只有一個單色能量的激發(fā)源將使輕元素的激發(fā)效率很低從而無法準確測量輕元素，為此2500采用2個單色能量的激發(fā)源，分別激發(fā)輕元素（Cl以下）和中元素（K-Zn）。故稱多單色激發(fā)。
用于輕元素測量的高衍射效率點對點聚焦的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面晶體 (LSDCC)
將X射線光管出射譜單色化的方法很多，有濾波片法，二次靶法和衍射法等。衍射必須滿足Bragg定律：nλ=2dsinθ，所以其具有極好的單色性。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）又由于能將點源聚焦，所以有大的收集立體角，從而有極高的效率。另外，聚焦還能使照射到樣品的光斑很小，從而使小面積的半導體探測器Si-PIN或SDD可以接受大部分樣品較小面中的熒光射線，也就是說DCC還提高了探測效率。由于對數(shù)螺線LS（Logarithmic Spiral）DCC有制作方便，可制作較大面積等優(yōu)點。所以DM2500采用的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面晶體LSDCC。其點對點聚焦原理圖如圖2。
圖2. LSDCC點對點聚焦原理圖
圖3.藍線為X射線管的出射譜，紅色為經(jīng)鍺LSDCC單色化的X射線入射譜
由于輕元素熒光產(chǎn)額很低，所以DM2500用以LSDCC實現(xiàn)單色化的高效率單色激發(fā)射線來激發(fā)輕元素。
用于中元素測量的鍺二次靶
由于中元素熒光產(chǎn)額較高，對激發(fā)射線的強度要求不高，所以我們采用了二次靶的方法來實現(xiàn)中能量的單色化。巧的是，能實現(xiàn)輕元素單色化的LSDCC其可選擇的晶體材料中有一種是鍺晶體，鍺的X射線熒光能激發(fā)Zn以下所有元素，所以DM2500用鍺晶體作為LSDCC的材料同時兼作為二次靶。也就是說DM2500巧妙地用一個光學器件實現(xiàn)了二種方法產(chǎn)生的2個單色能量的激發(fā)源。
激發(fā)源的能譜圖如圖3。
圖4為實際測得的水泥生料樣品的XRF光譜圖。
圖4.水泥生料樣品的XRF光譜圖
高分辨率(123eV)高計數(shù)率(2 Mcps) 高透過率(AP3.3窗)的SDD探測器
X射線探測器的種類有很多，其中硅漂移探測器SDD是最好的，其分辨率一般小于140eV，是波長色散的5倍左右。而單色激發(fā)能將背景下降一個數(shù)量級，所以理論上講如果沒有譜線重疊干擾，則單色激發(fā)能量色散的峰背比好于一般的波長色散的。
DM2500采用德國KETEK公司生產(chǎn)的VITUS H20LE SDD探測器，其分辨率小于129eV，有效探測面積20mm2，計數(shù)率2 Mcps，窗為AP3.3 polymer，最低可測量B Kα（185 eV）。
圖5. 硅漂移探測器SDD
合理kV、mA、靶材組合的微焦斑大輻射角薄鈹窗X射線管
為準確測量輕元素，LSDCC僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線，其有靶材發(fā)出，合理的選用靶材能得到最高的激發(fā)效率。DM2500標準型由于所測輕元素為Cl以下的元素，所以選擇Ag作為靶材。
選定靶材后，在X射線光管最大功率一定的情況下，如50W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達到最大的激發(fā)效率。由于采用點對點的聚焦，所以必須采用微焦斑的、大輻射角的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低，所以必須用薄鈹窗X射線管。
圖6. 微焦斑大輻射角薄鈹窗X射線管
校準
X熒光分析方法是一種參考方法，校準是為得到定量的結(jié)果所必須的。XRF光譜儀通過比較已知標樣與未知樣的光譜強度來得到定量分析的結(jié)果。其某元素的含量計算式（即校準曲線）為：
C＝D＋EIC＋FIC 2 （1）
式中，IC =f(I0)，I0為原始強度（即原始道計數(shù)率），IC為處理后強度（或修正后強度），D、E、F是由校準確定的系數(shù)。校準的方法是：用光譜儀測量一系列校準標準樣品或有證標準樣品的每種元素強度，利用回歸分析，例如最小二乘法，確定（1）的系數(shù)。
用已知含量的11個水泥生料國家標準樣品對光譜儀進行校準，得到的數(shù)據(jù)如表1。
表1. 水泥生料國家標準樣品校準結(jié)果數(shù)據(jù)
|
成分 |
系數(shù)D |
系數(shù)E |
系數(shù)F |
相關(guān)系數(shù)γ |
|
Na2O |
-0.2863 |
0.004597 |
0 |
0.9863 |
|
MgO |
-0.3367 |
0.0019030 |
0 |
0.9937 |
|
Al2O3 |
-0.4244 |
0.0010007 |
0 |
0.9983 |
|
SiO2 |
-3.0672 |
0.00064984 |
0 |
0.9985 |
|
SO3 |
0.0093 |
0.00011017 |
0 |
0.9886 |
|
Cl- |
-0.0076 |
0.000029487 |
0 |
0.9690 |
|
K2O |
-0.3218 |
0.0032338 |
0 |
0.9988 |
|
CaO |
11.9195 |
0.0022918 |
0 |
0.9931 |
|
TiO2 |
0.0015 |
0.0013559 |
0 |
0.9903 |
|
Fe2O3 |
-1.3648 |
0.0035440 |
0 |
0.9984 |
這些校準曲線的相關(guān)系數(shù)γ大部分都大于0.99，最小也有0.9690，表示DM2500光譜儀的線性誤差極小。
重復性
對水泥生料國家標準樣品中的XS1標樣，進行11次測量，得到各元素的重復性數(shù)據(jù)如表2。
表2. 生料標準樣品重復性測量數(shù)據(jù)分析（%）
|
XS11標樣 |
Na2O |
MgO |
Al2O3 |
SiO2 |
SO3 |
Cl- |
K2O |
CaO |
TiO2 |
Fe2O3 |
|
標準值 |
0.46 |
2.74 |
4.16 |
16.71 |
0.70 |
0.03 |
0.75 |
37.61 |
0.26 |
3.16 |
|
平均示值 |
0.45 |
2.67 |
4.18 |
16.86 |
0.69 |
0.03 |
0.75 |
37.75 |
0.26 |
3.17 |
|
最大示值 |
0.46 |
2.68 |
4.19 |
16.90 |
0.69 |
0.03 |
0.76 |
37.82 |
0.26 |
3.19 |
|
最小示值 |
0.44 |
2.66 |
4.16 |
16.80 |
0.69 |
0.03 |
0.75 |
37.69 |
0.26 |
3.15 |
|
極差 |
0.02 |
0.02 |
0.03 |
0.10 |
0 |
0 |
0.01 |
0.13 |
0 |
0.04 |
|
示值標準偏差 |
0.006 |
0.0054 |
0.0094 |
0.032 |
0.001 |
0.001 |
0.003 |
0.035 |
0.001 |
0.013 |
|
3倍示值標準偏差 |
0.018 |
0.0162 |
0.0282 |
0.096 |
0.003 |
0.003 |
0.009 |
0.105 |
0.003 |
0.039 |
|
GB/T176的重復性限 |
0.05 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.005 |
0.10 |
0.25 |
0.05 |
0.15 |
|
DM2500與國標的符合性 |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
遠優(yōu) |
注：粉末壓片樣品。在X射線源為半功率（25W），測量時間為180s的條件下，連續(xù)進行11次測量所得的結(jié)果。
按國家標準GB/T 176—2017《水泥化學分析方法》的重復性要求，光譜儀的重復性必須滿足：其示值標準偏差的3倍不大于GB/T176的重復性限，從表2可知，用DM2500光譜儀可以實現(xiàn)所有元素遠優(yōu)于國家標準GB/T 176—2017所要求的重復性。
主要技術(shù)指標
|
測量元素 |
可選擇B(5)～Zn(30)中的任意元素 |
|
X射線管 |
電壓：≤50keV，電流：≤2mA，功率≤50W，靶材：Ag（Mo、Rh、Pd、Cr等可選） |
|
探測器 |
SDD，有效面積：20mm2，分辨率：≥123eV，計數(shù)率：≤2Mcps，入射窗：AP3.3 |
|
測量范圍 |
0.01%～99.99%。 |
|
測量寬度 |
Na2Omax—Na2Omin≤5%，MgOmax—MgOmin≤5%，Al2O3max—Al2O3min≤5%， SiO2 max—SiO2 min≤10%，SO3 max—SO3 min≤5%，Clmax—Clmin≤5%，K2Omax—K2Omin≤5%， CaOmax—CaOmin≤10%，TiO2 max—TiO2 min≤5%， Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5% |
|
線性誤差 |
Na2O：≤0.03%，MgO：≤0.10%，Al2O3：≤0.14%，SiO2：≤0.14%，Cl-：≤0. 003%， SO3：≤0.10%，K2O：≤0.05%，CaO：≤0.18%，TiO2：≤0.03%，Fe2O3：≤0.10% |
|
測量精度 |
S Na2O≤0.01%，SMgO≤0.01%， S Al2O3≤0.02%，SSiO2≤0.05%，S SO3≤0.01%， S Cl≤0.001%，S K2O≤0.003%，SCaO≤0.04%，STi2O≤0.001%，S Fe2O3≤0.02%。 |
|
系統(tǒng)測量時間 |
1～999s，推薦值為180s |
|
測量氛圍 |
自充氣系統(tǒng)或氦氣 |
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使用條件 |
環(huán)境溫度：5～40℃，相對濕度：≤85%(30℃)，供電電源：220V±20V，50Hz，≤200W |
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尺寸及重量 |
540mm×500mm×450mm，35kg |
注：測量技術(shù)指標針對水泥生料為對象給出。
