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DM2400S/Cl型

MEDXRF微量測(cè)硫氯儀

滿足國(guó)Ⅴ、國(guó)VI對(duì)車用汽柴油超低S檢測(cè)要求

低檢測(cè)限（300s）：

S: 0.26ppm，Cl: 0.18ppm

采用

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

高衍射效率對(duì)數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計(jì)數(shù)率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測(cè)器

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ISO 15597

ASTM D4929

ASTM D7536

概述

DM2400S/Cl型單色激發(fā)能量色散X射線熒光微量測(cè)硫氯儀，簡(jiǎn)稱DM2400S/Cl型MEDXRF微量測(cè)硫氯儀。它采用以下技術(shù)和器件，實(shí)現(xiàn)單色聚焦激發(fā)，提高了激發(fā)強(qiáng)度并降低了背景信號(hào)，這使得采用50W光管的能譜儀DM2400S/Cl與傳統(tǒng)XRF儀器相比，顯著降低了檢測(cè)限、提高了精度、降低了對(duì)基體效應(yīng)的敏感性，實(shí)已將檢測(cè)水平提升到一個(gè)新高度。MEDXRF是一種直接測(cè)量技術(shù)，不需要消耗氣體或樣品轉(zhuǎn)換。

DM2400S/Cl是DM2400型MEDXRF輕元素光譜儀的簡(jiǎn)化版，是專門為測(cè)量硫和氯所設(shè)計(jì)的。由于它的高選擇性，使儀器所使用的單色化晶體遠(yuǎn)小于DM2400，而單色激發(fā)的儀器其晶體價(jià)格占成本較大的比例，從而使DM2400S/Cl具有極高的性價(jià)比。

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

圖1. MEDXRF分析技術(shù)原理圖圖

X射線熒光光譜儀的檢出限LOD（limit of detection）是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量，即：

（1）

式中，R_b為背景（本底）計(jì)數(shù)強(qiáng)度，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計(jì)數(shù)強(qiáng)度，T為測(cè)量時(shí)間。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-R_b）/C成反比，與背景R_b的平方根成正比。在測(cè)量時(shí)間一定的情況下要降低檢出限，就必須提高靈敏度和（或）降低背景。

圖2. 樣品的XRF光譜圖

傳統(tǒng)XRF，無論是EDXRF還是WDXRF，無法實(shí)現(xiàn)較低檢出限的一個(gè)主要原因是X射線光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高。

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shù)，就是采用光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化，進(jìn)而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景極大地降低，同時(shí)盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強(qiáng)度，從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個(gè)數(shù)量級(jí)，相比大功率（如4kw）的WDXRF也要低得多。

高衍射效率對(duì)數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦人工單色晶體

將X射線光管出射譜單色化的方法很多，有濾波片法，二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）是單色化最好和效率最高的。

衍射必須滿足Bragg定律：

nλ=2dsinθ （2）

圖3. X射線管的出射譜，和經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線入射譜

也就是說從源出射的射線其波長(zhǎng)必須滿足（2）式才被衍射，所以其具有極好的單色化。又由于DCC能將點(diǎn)源聚焦，所以有大的收集立體角，從而有極高的效率。另外，聚焦還能使照射到樣品的光斑很小，從而使小面積的半導(dǎo)體探測(cè)器Si-PIN或SDD可以接受在樣品較小面中大部分的熒光射線，也就是說DCC還提高了探測(cè)效率。

圖4. LSDCC點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦原理圖

DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對(duì)數(shù)螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件，所以經(jīng)半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是最差的。全聚焦是完全滿足衍射條件且是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復(fù)雜，除彎曲外它必須有一個(gè)磨成R曲面的過程，天然晶體如Si，Ge等是很脆的，極不容易磨制，而人工晶體是不可能磨制的，另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中衍射X射線。導(dǎo)致靶材特征X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低。

DM2400S/Cl采用的對(duì)數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面人工晶體DM30L，是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的專利產(chǎn)品。對(duì)數(shù)螺線DCC也是完全滿足衍射條件的，雖然聚焦不是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的，而是點(diǎn)對(duì)面的，但由于這個(gè)面很小，一般只有2mm左右，所以可認(rèn)為是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的。它用的是DM人工晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍。另外，它只需彎曲無需磨制和拼接，制造方便。

高分辨率(123eV)高計(jì)數(shù)率(2 Mcps)的SDD探測(cè)器

X射線探測(cè)器的種類有很多，有正比計(jì)數(shù)管，Si-PIN探測(cè)器和硅漂移探測(cè)器SDD等。探測(cè)器的分辨率以全能峰的半寬度表示，全能峰的凈計(jì)數(shù)與半寬度無關(guān)，但其背景計(jì)數(shù)與半寬度成正比，所以分辨率越高則檢出限越低。正比計(jì)數(shù)管的半寬度是半導(dǎo)體探測(cè)器的8倍左右，所以檢出限高8的平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差，且其在高計(jì)數(shù)率下分辨率急劇下降，所以SDD是最好的探測(cè)器。

DM2400S/Cl采用德國(guó)KETEK公司生產(chǎn)的VITUS H20 CUBE(最高級(jí))SDD探測(cè)器，其分辨率小于123eV，有效探測(cè)面積20mm²，計(jì)數(shù)率2 Mcps。

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強(qiáng)度特征X射線，其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到最高的激發(fā)效率。DM2400S/Cl由于測(cè)量S、Cl，所以選擇Ag作為靶材。

選定靶材后，在X射線光管最大功率一定的情況下，如50W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達(dá)到最大的激發(fā)效率。由于采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的聚焦，所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低，所以必須用薄鈹窗X射線管。

DM2400S/Cl采用50W微焦斑Ag靶薄鈹窗X射線管，并對(duì)kV、mA進(jìn)行合理佳組合。

適用范圍

適用于煉油廠、檢測(cè)及認(rèn)證機(jī)構(gòu)、油庫、實(shí)驗(yàn)室測(cè)量范圍從0.5ppm到10%的各種油品(如汽油、柴油、重油、殘?jiān)剂嫌偷?/span>)、添加劑、含添加劑潤(rùn)滑油、以及煉化過程中的產(chǎn)品中S、Cl元素的同時(shí)測(cè)量。

亦適用于水溶液中的氯及各行各業(yè)任何材料中S、Cl元素的同時(shí)測(cè)量。

特點(diǎn)

快速同時(shí)–所需測(cè)量元素同時(shí)快速分析，一般幾十秒給出含量結(jié)果。

低檢出限–采用先進(jìn)MEDXRF技術(shù)，LSDCC核心技術(shù)，達(dá)到極低檢出限。具極高的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

長(zhǎng)期穩(wěn)定–采用數(shù)字多道，有PHA自動(dòng)調(diào)整、漂移校正、偏差修正等功能，具極好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

環(huán)保節(jié)能–射線防護(hù)達(dá)豁免要求。分析時(shí)不接觸不破壞樣品，無污染，無需化學(xué)試劑，也不需要燃燒。

使用方便–觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯，放入儀器后只需按[啟動(dòng)]鍵即可，真正實(shí)現(xiàn)一鍵操作。

高可靠性–一體化設(shè)計(jì)，集成化程度高，環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)，抗干擾能力強(qiáng)，可靠性高。

高性價(jià)比–無需鋼瓶氣體，運(yùn)行維護(hù)成本極低。價(jià)格為國(guó)外同類產(chǎn)品的一半。是真正的高性價(jià)比產(chǎn)品。

校準(zhǔn)

用已知含量的7個(gè)含S、Cl樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定，得圖7的工作曲線。

圖7. 含S、Cl樣品工作曲線

這些工作曲線的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999，表示DM2400S/Cl型MEDXRF微量測(cè)硫氯儀的線性誤差極小。

重復(fù)性(r):

同一個(gè)操作者，在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，使用同一臺(tái)DM2400S/Cl，在相同條件下對(duì)同一試樣采用正確的操作方法連續(xù)進(jìn)行測(cè)定，得到的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差，20個(gè)中第二大的那個(gè)即為測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r。S測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r和Cl測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r分別如表1和表2。

由表1和表2可知，所有S和Cl測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r 均小于表中標(biāo)準(zhǔn)所要求的重復(fù)性r。表示DM2400S/Cl型MEDXRF微量測(cè)硫氯儀，測(cè)S完全滿足GB/T 11140，ISO20884，ASTM D2622、ASTM D7039、ASTM D7220等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)重復(fù)性r的要求；測(cè)Cl完全滿足ASTM D4929、ASTM D7536、ISO15597等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)重復(fù)性r的要求。

表1. S測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r再現(xiàn)性R與各標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性r再現(xiàn)性R比較

表2. Cl測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r再現(xiàn)性R與各標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性r再現(xiàn)性R比較

再現(xiàn)性(R)

不同的操作者，在不同的實(shí)驗(yàn)室，使用不同DM2400S/Cl，對(duì)同一試樣采用正確的操作方法進(jìn)行測(cè)定，得到兩個(gè)單一和獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差，20個(gè)中第二大的那個(gè)即為測(cè)試結(jié)果的再現(xiàn)性R。S測(cè)試結(jié)果的再現(xiàn)性R和Cl測(cè)試結(jié)果的再現(xiàn)性R分別如表1和表2。

由表1和表2可知，所有S和Cl測(cè)試結(jié)果的再現(xiàn)性R 均小于表中標(biāo)準(zhǔn)所要求的再現(xiàn)性R。表示DM2400S/Cl型MEDXRF微量測(cè)硫氯儀，測(cè)S完全滿足GB/T 11140，ISO20884，ASTM D2622、ASTM D7039、ASTM D7220等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)再現(xiàn)性R的要求；測(cè)Cl完全滿足ASTM D4929、ASTM D7536、ISO15597等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)再現(xiàn)性R的要求。

主要技術(shù)指標(biāo)